液相色谱仪在电子电气产品测试应用中大放异彩

摘要

探讨了应用高效液相色谱法（HPLC）测定电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂的可行性。经研究，该方法精密度和准确度好，检出限低，可应用于电子电气产品中RoHS2.0,CP65,REACH中邻苯的定量测试及快速筛查；常见测试（APEs）4P/8P/16P/22P; 测试过程中邻苯二甲酸二丁酯（DBP)，邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）是否完全分离是行业技术难以攻克的问题；

背景

邻苯二甲酸二丁酯（DBP)，邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）是市面上常用的增塑剂，具有优良的溶解性、分散性和粘着性.故常被作为纤维素树脂、乙烯基树脂、丁睛橡胶和氯化橡胶等的增塑剂，但是由于对人体具有毒性，所以在从20世纪末开始，一些法规限令开始明确规定添加限值。 

但是由于DIBP,DBP在分子结构上面是同分异构体，具有相同的极性，在液相色谱法中很难在色谱柱中完全分离，体现在色谱图上就是DIBP，DBP两峰不能完全分离。如图1；

图1：测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图

图1中第二和第三个峰分别为DIBP，DBP。从图中可以看出DIBP，DBP两峰未完全分离。深圳骏辉腾使用其旗下产品有机物综合测试仪 LC-2800G测试仪验证，在技术人员对此问题进行深度分析：

1、液相色谱仪检测原理是用不同的流动相在梯度方法中，随时间与浓度比例变化来实现被测物的分离，从而得出物质含量，因此流速和流动相的配比会影响出峰时间。

2、固定相不同，也就是色谱柱不同，也会对分离效果有影响。

通过对液相原理进行分析，研究人员针对不同的影响因素进行实验研究，经过长时间的实验论证，现已成功将DBP，DIBP分离，并总结出三种改进方案：

将梯度延长，这样能够得到DIBP，DBP完全分离，但是这种方法会导致测试时间过长。

改变流速，配备合适的梯度和色谱柱，DIBP，DBP也能够完全分离，并且不会延长测试时间。

利用短柱和长柱串联，对梯度和流速要求一般，也能实现DIBP，DBP完全分离。

如图2，为第二种改进方法测得谱图。

图2：改进后方法测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图

图2中，第二，三个峰分别为DIBP，DBP，可以看到，DIBP,DBP完全分离。

根据有机物综合测试仪的仪器性能，结合检测标准，调试仪器的测试方法。完全满足检测电子电气产品中多溴物质和多环芳烃等，测试谱图如下：

液相色谱测多溴联苯（PBB）色谱图

液相色谱测多溴联苯醚（PBDE）色谱图

液相色谱测多环芳烃（PAHs）18种物质色谱图

依据：

GB/T 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 高效液相色谱法

SN/T 2005.1-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 高效液相色谱法

SN/T3716-2013 SN/T 3716-2013 电子电气产品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法

SN∕T 3512-2013 电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的测定 高效液相色谱法

T/ CESA 1063—2019    电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法

花絮：

高效液相色谱具有方法准确、简便、快速，抗污染能力强，分离效果好，仪器操作简单，购置成本和维护成本低等特点，可满足80%的有机物测试条件，俗称：有机物综合测试仪，可随时参考标准扩项，避免更多重复投资。特别适合中小企业的来料有机有害物质品质管控。

优势：

骏辉腾科技凭借专业应用技能为电子电气制造企业提出“既测试，又展示”的一站式构建方案。将实验过程中所需要的前处理设备，通风，通气条件，废液处理等一站式系统服务，提供专业技能培训让企业测试迅速上手。广泛应用到电子电器，通讯，电声，元器件，电线电缆，连接器等电子行业。骏辉腾科技为企业提供不仅是一台设备，而是符合专业，美观，系统集成，人体工学的工厂级实验室系统！