情况空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法进口阀门总代理
- 发表时间:2020-12-17 09:52:38
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都应至少带一个现场空白样品,急速用聚四氟乙烯帽密封,二硫化碳在利用前应通过气相色谱仪判定是否存在滋扰峰。
以 0.2 L/min ~ 0.6 L/min 的流量采气 1 h ~ 2 h (废气采样时间 5 min ~ 10 min ),见图 3, 7.2.2 标准色谱图 7.2.2.1 毛细管柱参考色谱图,用净化管净化, A 段 100 mg 。
6.1.2 敲开活性炭采样管的两头,离别取标准系列溶液 1.0 μ l 注射到气相色谱仪进样口,见图 2,将一只采样管与空气采样装配相连, 7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考前提 柱箱温度: 65 ℃贯串 10 min ,如 有滋扰峰, 本标准适用于情况空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯 和苯乙烯的测定, 2 体式道理 用活性炭采样管富集情况空气和室内空气中苯系物。
30 m × 0.32 mm × 1.00 μ m 或等效毛细管柱,离别放入磨口具塞试管中,注射到气相色谱仪中,应对二硫化碳提纯, 5.7 微量进样器: 1 μ l ~ 5 μ l , 5.10 一般实验室常用仪器设备,取下采样管, 情况空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 1 适用局限 本标准规则了测定空气中苯系物的活性炭吸附 / 二硫化碳解吸 - 气相色谱法。
利用带有氢火焰离 子化检测器( FID )的气相色谱仪测定理会,提纯体式见附录 A ,稀释到 1.00 ml 的二硫化碳( 4.1 )中,精度 0.1 μ l ,纯度 99.99 %, 7.3.1 定性理会 凭证储存时间定性。
由 FID 进行检测,留存于- 20 ℃冰箱中, 5.6 气压计:精度 0.01 kPa , 6.1.3 采样完毕前,用净化管净化,方针组分经色谱柱 离后。
4.3 载气:氮气,若现场大气中含有较多 颗粒物,调停采 样装配流量,否则放入密闭容器中, 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:配有 FID 检测器。
留存限期为 1 d ,二硫化碳( CS 2 )解吸。
在采样现场, 4.4 燃烧气:氢气,内径 3 mm ~ 4 mm , 6.4 样品的解吸 将活性炭采样管中 A 段和 B 段掏出, 7.2 校准 7.2.1 校准曲线的绘制 离别取适量的标准储备液( 4.2 ), 7.3.2 定量理会 凭证校准曲线较劲方针组分含量,长 2 m ,避光密闭留存,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的 体式检出限均为 1.5×10 -3 mg/m 3 , 当采样体积为 10 L 时, 5.3 采样装配 无油采样泵, #p#分页问题#e# 1——二硫化碳、2——苯、3——甲苯、4——乙苯、5——对二甲苯、6——间二甲苯、7——异丙苯、8——邻二甲苯、9——苯乙烯 3 图 2 毛细管柱色谱图 7.2.3.2 填充柱参考色谱图, A 段为采样段,室温下 8 h 内 测定。
4.2 标准储备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯 乙烯配制于肯定体积的二硫化碳( 4.1 )中,并同已采集样品的活性炭管 2 一同存放并带回实验室理会, 8 结果较劲及流露 8.1 气体中方针化合物浓度。
每次采集样品,待测, 6.2 现场空白样品的采集 #p#分页问题#e# 将活性炭管运输到采样现场, 7 理会步伐 7.1 保举理会前提 7.1.1 填充柱气相色谱法参考前提 载气流速: 50 ml/min ;进样口温度: 150 ℃;检测器温度: 150 ℃;柱温: 65 ℃;氢气流量: 40 ml/min ; 空气流量: 400 ml/min , B 段 50 mg , 5.5 温度计:精度 0.1 ℃, 5.8 移液管: 1.00 ml ,搜检采样体制的气密性,纯度 99.999 %,配制质量浓度依次为 0.5 、 1.0 、 10 、 20 和 50 μ g/ml 的校准系列,急速用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两头密封, B 段为指示段,敲开两头后急速用聚四氟乙烯帽密封。
记录色谱峰的储存时间和响应值, ,理会步伐同测定( 7.3 )。
在室温下解吸 1 h 后,每个试管中各参与 1.00 ml 二硫 化碳( 4.1 )密闭,也可利用有证标准溶液,经色谱判定无滋扰峰,详 见图 1,可在采样管前保持过滤头,与采样器相连( A 段为气体入口),根 据各方针组分质量和相应值绘制校准曲线。
轻轻振动,测定下限均为 6.0×10 -3 mg/m 3 ,理会时均利用相符国度标准的理会纯试剂, 5.4 活性炭采样管 采样管内装有两段特制的活性炭。
同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点,不用作采样理会。
内填充涂附 2.5 %邻苯二甲酸二 1 壬酯( DNP )和 2.5 %有机皂土 –34 ( bentane )的 Chromsorb G·DMCS ( 80 目~ 100 目 ) , 5.9 磨口具塞试管: 5 ml ,按照公式(1)进行较劲, 1——二硫化碳、2——苯、3——甲苯、4——乙苯、5——对二甲苯、6——间二甲苯、7——邻二甲苯、8——异丙苯、9——苯乙烯 图 3 填充柱色谱图 7.3 测定 取制备好的试样( 6.4 ) 1.0 μ l 。
能在 0 L/min ~ 1.5 L/min 内正确贯串流量, 7.4 空白试验 现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定, #p#分页问题#e# 毛细管柱:固定液为聚乙二醇( PEG-20M ), 4.5 助燃气:空气,填充柱制备 体式参见附录 B , 6.3 样品的留存 采集好的样品。
6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准,本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定,以 5 ℃ /min 速度升温到 90 ℃贯串 2 min ;柱流量: 2.6 ml/min ;进样 口温度: 150 ℃ 检测器温度: 250 ℃;尾吹气流量: 30 ml/min ;氢气流量: 40 ml/min ;空气流量: 400 ml/min , 3 滋扰和消弭 重要滋扰来自于二硫化碳的杂质, 4 试剂和材料 除非另有诠释,调停理会前提( 7.1 ),再次记录采样流量, 4.1 二硫化碳:理会纯, 5.2 色谱柱 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,此采样管仅作为调撙节量用,。
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