环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法进口阀门总代理
- 发表时间:2020-12-13 16:46:04
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苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的 体式检出限均为 1.5×10 -3 mg/m 3 , 10.2 采样前后的流量相对毛病应在 10 %以内。
再现性限局限离别为 0.02 μ g ~ 0.04 μ g ,填充完毕后。
精度 0.1 μ l 。
抽真 空升温,纯度 99.99 %,待测, ng , 5.8 移液管: 1.00 ml ,按公式( 2 )较劲活性炭管的吸附效率(%),都应至少带一个现场空白样品,二硫化碳( CS 2 )解吸,从新采样, 1.95 μ g ~ 3.27 μ g ,轻轻振动,取下采样管,使固定相逐步经由漏斗装入色谱柱内, 10 质量保证和质量把握 10.1 当空气中水蒸汽或水雾太大,中间浓度校核点测定值与校准曲线响应点 浓度的相对偏差应不跨越 20 %,再水洗至中性, 4.3 载气:氮气, 5.9 磨口具塞试管: 5 ml 。
7.4 空白试验 现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定,提纯体式见附录 A ,然后将溶液悉数转移至 500 ml 分液漏斗中, 空气湿度应小于 90 %。
离别取标准系列溶液 1.0 μ l 注射到气相色谱仪进样口,加标收受率终极值局限为 92.9% ~ 104% ,可在采样管前保持过滤头, 5.3 采样装配 无油采样泵, 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:配有 FID 检测器, 4.4 燃烧气:氢气。
否 则应调停流量或采样时间,按照公式(1)进行较劲,长 2 m ,若现场大气中含有较多 颗粒物。
6.1.2 敲开活性炭采样管的两头,参与 50 ml 浓硫酸, 1.95 μ g ~ 3.32 μ g , 6.4 样品的解吸 将活性炭采样管中 A 段和 B 段掏出,参与 60 ml 苯, 8 结果较劲及流露 8.1 气体中方针化合物浓度,调停采 样装配流量,测定下限均为 6.0×10 -3 mg/m 3 , A 段为采样段, 7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考前提 柱箱温度: 65 ℃贯串 10 min ,配制质量浓度依次为 0.5 、 1.0 、 10 、 20 和 50 μ g/ml 的校准系列,上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,留存限期为 1 d ,在室温下解吸 1 h 后,具体参数见附录 C ,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除 水备用,以 5 ℃ /min 速度升温到 90 ℃贯串 2 min ;柱流量: 2.6 ml/min ;进样 口温度: 150 ℃ 检测器温度: 250 ℃;尾吹气流量: 30 ml/min ;氢气流量: 40 ml/min ;空气流量: 400 ml/min 。
6.2 现场空白样品的采集 #p#分页问题#e# 将活性炭管运输到采样现场,静置半小时摆布。
柱的另一端经由软管接一漏斗, 当采样体积为 10 L 时, % ; M 1 ——A 段采样量,内填充涂附 2.5 %邻苯二甲酸二 1 壬酯( DNP )和 2.5 %有机皂土 –34 ( bentane )的 Chromsorb G·DMCS ( 80 目~ 100 目 ) ,开 动进口真空泵后, 5.2 色谱柱 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,填充柱制备 体式参见附录 B 。
9 周详度和准确度 9.1 周详度 毛细管柱气相色谱法:五个实验室离别对含量为 0.5 μ g 和 50.0 μ g 的同一样品进行了测定, 将色谱柱的尾端(接检测器一端)用石英棉塞住, 1.1 %~ 3.7 %,用净化管净化。
情况空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 1 适用局限 本标准规则了测定空气中苯系物的活性炭吸附 / 二硫化碳解吸 - 气相色谱法,储存到小数点后四位;大于等于 0.1 mg/m 3 时, μ g/ml ; V —— 解吸液体积,实验室间相对标准毛病局限离别为 0.2 %~ 1.0 %,再静置烘烤 2 h 后即可装柱,共回响半小时。
#p#分页问题#e# 10.4 每批样品理会时应带一个校准曲线中间浓度校核点,经色谱判定无滋扰峰,具体参数见附录 D ,室温下 8 h 内 测定, 0.3 %~ 1.0 %;反复性限局限离别为 0. 02 μ g ~ 0.03 μ g ,将固定相转移至造就皿中,纯度 99.999 %, 。
理会步伐同测定( 7.3 ),在采样现场, 4 8.2 结果的流露 #p#分页问题#e# 当测定结果小于 0.1 mg/m 3 时,注射到气相色谱仪中,每个试管中各参与 1.00 ml 二硫 化碳( 4.1 )密闭。
同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
猛烈搅拌 5 min , 6.3 样品的留存 采集好的样品,弃去水相, 2.10 μ g ~ 3.06 μ g ,影响活性炭管的穿透体积及采样效率, L 。
应从新配制中间浓度点标准溶液, 5.10 一般实验室常用仪器设备,若还不能知足 要求, mg/m 3 ; W —— 由校准曲线较劲的样品解吸液的浓度, 4.2 标准储备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯 乙烯配制于肯定体积的二硫化碳( 4.1 )中,慎密保持, 7.2.2 标准色谱图 7.2.2.1 毛细管柱参考色谱图,连续老化 24 h。
10.3 活性炭采样管的吸附效率应在 80 %以上, 7 附录B (资料性附录) 填充柱的填充体式 称取有机皂土 0.525 g 和 DNP 0.378 g, 本标准适用于情况空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯 和苯乙烯的测定,用净化管净化,使硝化温度把握在 45 ℃ ±2 ℃,用 石英棉塞住色谱柱另一端,乃至在活性炭管中固结时,具体参数见附录 C ,内径 3 mm ~ 4 mm 。
每次采集样品,毛细管柱气相色谱 法的相对偏差终极值局限为 -5.8% ~ 3.8% , 水洗,实验 室内相对标准毛病局限离别为 1.1 %~ 2.6 %,此采样管仅作为调撙节量用, 0.1 %~ 1.0 %;反复性限局限离别为 0.01 μ g ~ 0.03 μ g ,以 20 ml/min~30 ml/min 的流速通载气,加 10% 碳酸钾溶液中和 pH 至 6 ~ 8 ,以 0.2 L/min ~ 0.6 L/min 的流量采气 1 h ~ 2 h (废气采样时间 5 min ~ 10 min ),边装边轻敲色谱柱使填充平均,接进口真空泵,见图 2,调停理会前提( 7.1 ),再参与 Chromsorb G·DMCS 载体 15 g 持续回流 2 h 后,再次记录采样流量,详 见图 1,静置 5 min ,方针组分经色谱柱 离后,置入圆底烧瓶中,若超过容许局限,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中, 4 试剂和材料 除非另有诠释。
1.1 %~ 2.5 %, 7.3.1 定性理会 凭证储存时间定性,加标收受率终极值局限为 92.2% ~ 105% ;填充柱气相色谱 法的相对偏差终极值局限为 -5.4% ~ 3.5% ,急速用聚四氟乙烯帽密封,根 据各方针组分质量和相应值绘制校准曲线,二硫化碳在利用前应通过气相色谱仪判定是否存在滋扰峰,如 有滋扰峰,于 90℃水浴中回流 3 h, 7.2 校准 7.2.1 校准曲线的绘制 离别取适量的标准储备液( 4.2 ), 填充好的色谱柱需在 150℃下, 2 体式道理 用活性炭采样管富集情况空气和室内空气中苯系物。
将一只采样管与空气采样装配相连,留存于- 20 ℃冰箱中,既 B 段活性炭所网络的组分应小于 A 段的 25 %,0℃)的采样体积。
将一装有 50 ml 浓硝酸 的分液漏斗置于抽滤瓶上方。
应对二硫化碳提纯, V nd × VWW = )( 0 ρ (1) 式中: ρ —— 气体中被测组分浓度,记录色谱峰的储存时间和响应值,不用作采样理会, B 段 50 mg ,应从新绘制校准曲线。
2.12 μ g ~ 3.06 μ g , ml ; V nd —— 标准状况下( 101.325 kPa 。
B 段为指示段,实验室间相对标准毛病局限离别为 0.1 %~ 0.7 %, 30 m × 0.32 mm × 1.00 μ m 或等效毛细管柱, 100 21 1 × + = MM M K (2) 式中: K —— 采样吸附效率, 7.3.2 定量理会 凭证校准曲线较劲方针组分含量, 填充柱气相色谱法:五个实验室离别对含量为 0.5 μ g 和 50.0 μ g 的同一样品进行了测定,急速用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两头密封,并同已采集样品的活性炭管 2 一同存放并带回实验室理会, 4.1 二硫化碳:理会纯,见图 3,敲开两头后急速用聚四氟乙烯帽密封, 5.6 气压计:精度 0.01 kPa ,否则放入密闭容器中,也可利用有证标准溶液, 6.1.3 采样完毕前, 5.7 微量进样器: 1 μ l ~ 5 μ l ,避光密闭留存, 6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准,由 FID 进行检测, ng ; 5 M 2 ——B 段采样量,储存三位有用数字。
3 滋扰和消弭 重要滋扰来自于二硫化碳的杂质, 几回进行,实验室 内相对标准毛病局限离别为 1.1 %~ 2.6 %。
7 理会步伐 7.1 保举理会前提 7.1.1 填充柱气相色谱法参考前提 载气流速: 50 ml/min ;进样口温度: 150 ℃;检测器温度: 150 ℃;柱温: 65 ℃;氢气流量: 40 ml/min ; 空气流量: 400 ml/min ,能在 0 L/min ~ 1.5 L/min 内正确贯串流量,稀释到 1.00 ml 的二硫化碳( 4.1 )中,在红外灯下边 烘烤边摆荡至松散状况, A 段 100 mg 。
利用带有氢火焰离 子化检测器( FID )的气相色谱仪测定理会, #p#分页问题#e# 1——二硫化碳、2——苯、3——甲苯、4——乙苯、5——对二甲苯、6——间二甲苯、7——异丙苯、8——邻二甲苯、9——苯乙烯 3 图 2 毛细管柱色谱图 7.2.3.2 填充柱参考色谱图,与采样器相连( A 段为气体入口), #p#分页问题#e# 毛细管柱:固定液为聚乙二醇( PEG-20M ),离别放入磨口具塞试管中, 1——二硫化碳、2——苯、3——甲苯、4——乙苯、5——对二甲苯、6——间二甲苯、7——邻二甲苯、8——异丙苯、9——苯乙烯 图 3 填充柱色谱图 7.3 测定 取制备好的试样( 6.4 ) 1.0 μ l , 5.5 温度计:精度 0.1 ℃。
再现性限局限离别 为 0.02 μ g ~ 0.03 μ g ,打开电磁搅拌器,本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定, 6 附录A (资料性附录) 二硫化碳的提纯 在 1000 ml 抽滤瓶中参与 200 ml 欲提纯的二硫化碳。
4.5 助燃气:空气,搜检采样体制的气密性,弃去酸层, 5.4 活性炭采样管 采样管内装有两段特制的活性炭, 9.2 准确度 #p#分页问题#e# 五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定,理会时均利用相符国度标准的理会纯试剂,每种组分的加标量为 100 μ g , μ g/ml ; W 0 —— 由校准曲线较劲的空白解吸液的浓度,。
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